Percobaan III Pembuatan Garam Mohr

Selasa, 2 Oktober 2012

Tujuan
1. Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O
2. Menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan

Dasar Teori 

Ada dua buah biji besi yang terpenting yaitu : hematit (Fe₂O₃) dan magnetit (Fe₃O₄). Dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam adalah garam (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat ence, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjadi FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

            Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksidasi, FeO dalam larutan. Garam – garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidakan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II).

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M₂Fe(SO₄)6H₂O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH₄. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M₂FeSO₄6H₂O.

Untuk garam rangkap dengan M adalah NH₄, yang dibuat dalam jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkansampai jenuh dan besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam diatas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) sulfat dan ammonium sulfat dengan  rumus molekul (NH₄)₂FeSO₄6H₂O dan (NH₄)₂(SO4)₂6H2O.

Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH₄]2[Fe][SO₄]₂.6H₂O. Garam mohr  lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II).

Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara terartur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam paadatannya “terpasang’ pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal, terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan polikristal. Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi oemadatan, dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi.

Alat dan Bahan
Alat :

• Gelas piala
• Gelas Ukur
• Neraca

Bahan :

• Serbuk besi atau paku
• Asam sulfat 10%
• amonia pekat

Prosedur Kerja

1.  Larutan A

 

           Larutan B

 

        2. Larutan A dan B

HASIL PEGAMATAN

1. Larutan A

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1. 2.   3.	Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 50 ml H2SO4 10% Disaring larutan ketika masih panas Ditambahkan 2 mL asam sulfat pada filtrat	Larutan warna abu-abu kehitaman Larutan berwarna biru bening Larutan berwarna biru bening

2. Larutan B

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1.	Dinetralkan 100 ml H2SO410% dengan amoniak Diuapkan larutan	Larutan bening (sampai pH = 7)

3. Campuran larutan A dan larutan B

No	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1 2 3	Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring Ditimbang kristal yang diperoleh	Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih Terbentuk kristal-kristal garam m = 9,62 gram

Berat garam mohr yang didapatkan dari percobaan sebesar 9,62 gram

PERHITUNGAN

Massa kertas saring (b) = 0,96 gram

Massa hasil penyaringan (a) = 9,62 gram

Massa garam Mohr      = a – b

= 9,62 – 0,96

= 8,66 gram

Massa besi (Fe)  = 3,05 gram

BM besi (Fe)  = 55,85 gram/mol

BM garam Mohr  = 392 gram/mol

mol Fe             = mol garam Mohr

= massa Fe / BM Fe

= 3,05 gram / 55,85 gram/mol

= 0,055 mol

massa garam Mohr (teori)       = mol garam Mohr x BM garam Mohr

= 0,055 x 392

= 21,56 gram

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini membahas mengenai pembuatan garam mohr. Garam mohr dibuat dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Besi yang digunakan dalam percobaan ini adalah serbuk besi. Penggunaan serbuk besi dengan tujuan mempercepat reaksi, karena laju reaksi berbanding lurus dengan luas permukaan zat. Dan percobaan ini semuanya dilakukan didalam lemari asam karena menggunakan bahan-bahan yang pekat dan aroma yang akan membahayakan praktikan.

Langkah pertama yaitu membuat larutan A dengan cara mereaksikan besi dengan H₂SO₄ kemudian dipanaskan untuk menghilangkan gas H₂ dan mempercepat pembentukan ion Fe²⁺ yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna kehijauan. Setelah serbuk besi larut dan disaring dengan kertas saring dan corong, filtrat yang dihasilkan ditambahkan sedikit H₂SO₄ pekat. Kemudian dipanaskan lagi untuk menghilangkan pengotor dan mengkristalkan larutan. Tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah sebagai katalis (mempercepat terjadinya reaksi) sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Adapun reaksi yang terjadi :

Fe_(s) + H₂SO_4(aq) à FeSO_4(aq) + H_2(g)

Langkah kedua yaitu membuat larutan B dengan cara menetralkan H₂SO₄ dengan NH₃, sehingga dihasilkan larutan (NH₄)₂SO₄ dengan pH = 7 (netral). Untuk mengetahui larutan telah netral, digunakan kertas indikator universal. Proses penetralan H₂SO₄ cukup sulit karena menetralkan larutan asam kuat yang pekat menjadi netral. Penambahan NH₃ untuk penetralan H₂SO₄ pekat menghabiskan 125 ml NH₃. Setelah larutan ini netral kemudian dipanaskan sampai jenuh (volume menjadi kurang lebih 17,5 ml) dengan tujuan untuk menguapkan NH₃ yang mungkin tidak bereaksi dengan H₂SO₄. Adapun reaksi yang terjadi :

2NH_3(aq) + H₂SO_4(aq) à (NH₄)₂SO_4(aq)

Langkah selanjutnya adalah mencampurkan larutan A dan B. Pencampuran larutan A dengan B hingga terbentuk larutan berwarna jernih kehijauan (telah terbentuk garam mohr). Larutan ini kemudian didinginkan sehingga terbentuk kristal garam mohr berupa kristal monoklin yang berwarna hijau kebiruan karena adanya Fe dengan (NH₄)₂SO₄ yang membentuk senyawa kompleks, dengan reaksi sebagai berikut :

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O à (NH₄)₂Fe(SO₄)2.6H₂O

            Garam mohr yang dihasilkan dalam percobaan kali ini adalah 9,62 gram, sedangkan menurut hasil perhitungan teoritis seharusnya mencapai 21,56 gram. Sehingga kemurnian garam mohr yang didapatkan adalah 59,83%. Hal ini disebabkan karena beberapa hal, diantaranya adalah serbuk besi yang belum larut 100%, kurangnya waktu pemanasan, adanya kerak pada saat pemanasan, dan kesalahan praktikan yang kurang teliti.

KESIMPULAN

• Garam mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus (NH₄)₂Fe(SO₄)2.6H₂O
• Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau kebiruan
• Garam mohr yang terbentuk adalah 9,62 gram dengan kemurnian 59,83%

DAFTAR PUSTAKA

Chalid, Sri Yadial. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jakarta : UIN Syarif

                        Hidayatullah.      

Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI- Press.

Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan

                  Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.

http://www.scribd.com/doc/68977520/PEMBUATAN-GARAM-MOHR diakses 4 oktober 2012 20.01

LAMPIRAN

1. Apa tujuan penambahan sulfat pada filtrat?

Tujuannya untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat larut.

2. Apa fungsi dari garam mohr?

• Untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetri
• Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik
• Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄ dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama -0,1N) terhadap ion Fe²⁺.

3. Tulis semua reaksi yang terdapat pada percobaan ini!

Fe_(s) + H₂SO_4(aq) à FeSO_4(aq) + H_2(g)

2NH_3(aq) + H₂SO_4(aq) à (NH₄)₂SO_4(aq)

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O à (NH₄)₂Fe(SO₄)2.6H₂O